從茶葉中提取咖啡因的流程(簡潔點)
95%乙醇、生石灰250mL索氏提取器一套、蒸發(fā)皿、玻璃漏斗、蒸餾頭、接受管、250mL錐形瓶、球型冷。
1.將一張濾紙的一端封口,另一端先放入一小團(tuán)棉花,再裝入茶葉末(事先把茶葉放入研缽中研碎,一定要細(xì)?。┎⒃诹硪欢艘卜湃朊藁?,封口(用手在上面捏一個小凹槽以便吸收),用手搓一搓.
2.稱取50g茶葉末,將茶葉裝入濾紙?zhí)淄仓?,把套筒小心地插入索氏提取器中,?50mL95%乙醇加入250mL平底燒瓶中(加入幾粒沸石),安裝好裝置。水浴加熱,連續(xù)提取2~2.5h后,提取液顏色較淡,待溶液剛剛虹吸流回?zé)繒r,立即停止加熱。
3.安裝好蒸餾裝置,水浴上進(jìn)行蒸餾,蒸出大部分乙醇并回收乙醇。殘液(約40mL)倒入蒸發(fā)皿中,加入20g研細(xì)的生石灰粉,(不能使其結(jié)趁糊狀物)在玻棒不斷攪拌下蒸汽浴上將溶劑蒸干。再在石棉網(wǎng)上用小火小心地將固體焙炒至干。
4.取一只合適的玻璃漏斗,罩在隔以刺有許多小孔的濾紙(用三層)的蒸發(fā)皿上(圖4-31)。用小火小心加熱升華在里面加一個溫度計控溫150~170,若漏斗上有水汽應(yīng)用濾紙擦干。當(dāng)濾紙上出現(xiàn)白色針狀物時,可暫停加熱,稍冷后仔細(xì)收集濾紙正反面的咖啡因晶體。殘渣經(jīng)拌和后可用略大的火再次升華,控溫200~210,合并。
5.注意蒸餾時,燒瓶內(nèi)不能裝得太滿,以防爆溢。焙炒時,水份要除盡,但又不能炒焦。濾紙刺孔,孔徑大,排列緊密、均勻。用時,孔刺朝上。升華裝置:蒸發(fā)皿要貼近鍋底,防漏氣,不能揭開漏斗觀看結(jié)晶;升華時,從室溫開始,維持在~210℃至少30 分鐘。升華時,溫度計位置要準(zhǔn)確。