沒食子酸的制備方法?
酸水解法主要分一步法和二步法。二步法制備沒食子酸的主要工藝流程: 原料→熱水浸提→ 濾除濾渣→ 單寧水溶液濃縮到20% 左右→ 加酸水解→ 冷卻結(jié)晶→離心得粗品→粗品溶解加炭脫色→過濾后冷卻結(jié)晶→離心→ 干燥→沒食子酸成品。一步法制備沒食子酸的工藝流程就是比二步法省去了浸提單寧的一步, 直接加酸水解,省去了粉碎、浸提、濃縮等過程, 縮短了生產(chǎn)周期, 工藝路線及設(shè)備設(shè)計合理可行, 其產(chǎn)品的開發(fā)取得了較好的經(jīng)濟(jì)效益, 為山區(qū)林特資源找到了出路。但酸水解法中使用的硫酸是一種強(qiáng)酸, 對設(shè)備存在不同程度的腐蝕。盡管反應(yīng)過濾器和冷凍釜均采用不銹鋼制造, 但由于反應(yīng)溫度較高, 酸濃度較大, 腐蝕比較明顯, 直接影響設(shè)備使用壽命。 堿水解法是原料浸提液即單寧水溶液在堿性條件下水解, 然后用酸中和酸化即生成沒食子酸。主要工藝流程: 原料→熱水浸提→加堿水解→加酸中和酸化→冷卻結(jié)晶→ 離心得粗品→粗品溶解加炭脫色→過濾后結(jié)晶→ 離心→ 干燥→ 沒食子酸成品。相對于酸水解法來說, 堿水解法對設(shè)備腐蝕性不強(qiáng), 大大減小了設(shè)備的折舊, 但是相對來說工藝過程比酸水解法復(fù)雜。國內(nèi)大多數(shù)沒食子酸的生產(chǎn)都是采用堿水解法。 發(fā)酵法是利用微生物在含單寧水溶液中進(jìn)行發(fā)酵, 以單寧中的葡萄糖作碳源, 供微生物生長繁殖。微生物經(jīng)誘導(dǎo)產(chǎn)生的生物酶, 對單寧產(chǎn)生催化水解作用。工藝流程: 原料磨至直徑小于10mm→ 篩出蟲粉→ 用水浸提到30% 單寧溶液→ 加入黑霉菌種→ 發(fā)酵8~ 9 天→ 過濾→ 水洗→ 沒食子酸粗品→ 溶解重結(jié)晶→ 工業(yè)沒食子酸。發(fā)酵法存在的主要問題是生物酶的形成和單寧的水解在同一反應(yīng)容器中進(jìn)行, 過程條件難以達(dá)到最佳狀態(tài), 致使反應(yīng)周期增長( 3天以上) , 單寧水解不完全, 殘留單寧達(dá)15% ~ 20%。 針對發(fā)酵法的缺陷, 國內(nèi)外相繼開發(fā)了酶法新工藝的研究。酶法的關(guān)鍵是篩選、制取高效的生物酶 。單寧酶為乙酰基水解酶, 屬于孢外誘導(dǎo)的酰基水解酶, 能高效、專一、定向裂解單寧分子中的酯鍵、縮酚鍵和糖苷鍵, 使之生成沒食子酸 。在適當(dāng)條件下, 多種霉菌與誘導(dǎo)物單寧作用, 都能生成單寧酶。一般采用的菌株為黑曲霉。工藝流程: 酶種培養(yǎng)→ 發(fā)酵制酶→ (加原料)水解→ 過濾→ 濃縮→ 粗結(jié)晶→ 分離→ 脫色→ 一次結(jié)晶→ 二次結(jié)晶→ 干燥→ 粉碎→ 成品沒食子酸。酶法相對于發(fā)酵法反應(yīng)時間大幅縮短, 單寧水解轉(zhuǎn)化率達(dá)98% 以上, 消耗指標(biāo)和生產(chǎn)成本顯著降低。